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主要用途：

SRM 660C粉末衍射線位和線型標準（標準品）旨在用于校準通過粉末衍射法確定的衍射線位置和線形,。

規(guī)格：

 SRM 660c 由大約 6 克六硼化鑭 (LaB6) 粉末組成,，在氬氣下裝瓶。

材料描述： 

SRM 是在專門的處理運行中使用富集到標稱 99% 濃度的 11B 同位素制備的,。這種同位素富集使這種 SRM 與中子衍射群落相關(guān),。然后將所得粉末退火并在氬氣下裝瓶。 X射線粉末分析衍射數(shù)據(jù)表明,，SRM 660C粉末衍射線位和線型標準（標準品）在衍射特性方面是均勻的,。

認證值：

22.5 °C 溫度下的認證晶格參數(shù)為 0.415 682 6 nm ± 0.000 008 nm

由該值定義的區(qū)間及其擴展不確定度 (k = 2) 由 B 類不確定度支配，該不確定度是根據(jù)對測量數(shù)據(jù)及其分布的技術(shù)理解估計的,。 NIST 認證值是 NIST 對其準確性有最高置信度的值,，因為所有已知或可疑的偏差來源都已調(diào)查或考慮。認證值和不確定度是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [1] 中描述的方法計算的,。被測量是晶格參數(shù)。計量溯源性是長度的 SI 單位（以納米表示）,。

信息值：

對認證數(shù)據(jù)的分析包括對洛倫茲輪廓的半峰全寬 (FWHM) 進行細化,，以解釋樣本引起的展寬。 FWHM 項的角度依賴性隨 1/cos θ 變化,，被解釋為尺寸引起的展寬,。獲得的值與大約 0.8 μm 的平均體積加權(quán)域大小一致。變化為 tan θ 的術(shù)語,，解釋為微應(yīng)變,，細化為零。計算的峰位置的信息值在表 1 中給出,。由激光散射確定的典型粒徑分布在圖 1 中給出,。信息值被認為是 SRM 用戶感興趣的值，但還不夠信息可用于評估與該值相關(guān)的不確定性,。信息值不能用于建立計量溯源性,。

來源、準備和分析

材料來源：富含 11 硼的碳化硼前體購自美國俄克拉荷馬州 Quapaw 的 Ceradyne Boron Products LLC,。六硼化鑭由德國戈斯拉爾的 H.C Starck GmbH 合成,。退火由美國威斯康星州密爾沃基的 Cerac Inc. 進行。

認證方法：認證是使用來自 NIST 構(gòu)建的衍射儀 [2] 的數(shù)據(jù)進行的，并使用 Rietveld 方法 [4] 通過基本參數(shù)方法 (FPA) [3] 進行分析,。這些分析用于驗證同質(zhì)性并驗證晶格參數(shù),。經(jīng)認證的晶格參數(shù)值與國際單位制 (SI) [5] 定義的基本長度單位之間的聯(lián)系是使用 Cu Kα 輻射的發(fā)射光譜作為構(gòu)建衍射剖面的基礎(chǔ)而建立的.使用 FPA,，衍射輪廓被建模為描述波長光譜的函數(shù)的卷積,，衍射光學(xué)的貢獻,，以及微觀結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生的樣品貢獻,。分析來自發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)需要了解衍射角和有效的源-樣品-檢測器距離,。因此,，F(xiàn)PA 分析中包含了兩個額外的模型,，以說明樣本的影響高度和衰減,。基于對測量誤差性質(zhì)的了解,，在通過統(tǒng)計分析分配的 A 類不確定性和 B 類不確定性的背景下分析認證數(shù)據(jù),，從而為認證值建立穩(wěn)健的不確定性,。

認證程序：數(shù)據(jù)是使用 2.2 kW 密封銅管收集的,，該銅管具有細長的幾何形狀,，在 1.8 kW、45 kV 和 40 mA 的功率下運行,。源尺寸約為 12 mm × 0.04 mm，可變發(fā)散狹縫名義上設(shè)置為 0.8°,。入射光束的軸向發(fā)散受到 2.2° 索勒狹縫的限制,。測角器半徑為 217.5 毫米,。在 0.2 mm (0.05°) 接收狹縫前面約 113 mm 處放置一個 2 mm 反散射狹縫。用石墨后樣品單色儀過濾散射的 X 射線,，并用閃爍檢測器計數(shù),。在數(shù)據(jù)收集過程中，樣品以 0.5 Hz 的速度旋轉(zhuǎn),。該機器位于溫度受控的實驗室空間內(nèi),，標稱短程溫度控制為 ± 0.1 K。在數(shù)據(jù)收集過程中使用據(jù)稱精確到 ± 0.15 K 的 Veriteq SP 2000 監(jiān)視器記錄溫度和濕度,。來源在記錄任何認證數(shù)據(jù)之前,，允許在操作條件下平衡至少一小時,。機器的性能通過使用 SRM 660b 線位置和線形標準進行粉末衍射 [6] 和 SRM 676a 氧化鋁粉末進行 X 射線衍射定量分析 [7] 使用 Cline 等人討論的程序進行了鑒定,。

在裝瓶操作期間,，以分層隨機方式從單位數(shù)量中選擇了 10 個 SRM 660c 單位。認證數(shù)據(jù)是從 10 個瓶子中的每一個準備的 2 個樣品中記錄的,，總共 20 個樣品。數(shù)據(jù)是從衍射圖案的 24 個選定區(qū)域收集的,，每個區(qū)域包括在 20° 到 150 的 2θ 范圍內(nèi)可訪問的反射之一°。掃描范圍的角寬度是觀察到的 20 到 30 倍輪廓的 FWHM 值被選擇為提供跨越每個峰的至少 0.3° 2θ 的表觀背景,。選擇的步長至少包括高于 FWHM 的八個數(shù)據(jù)點,。在每個輪廓上花費的計數(shù)時間與觀察到的衍射強度成反比，從而實現(xiàn)輪廓之間的恒定計數(shù)統(tǒng)計,。每個樣品的總收集時間約為 24 小時,。

確定某些商業(yè)設(shè)備,、儀器或材料是為了充分說明實驗程序。此類標識并不意味著美國國家標準與技術(shù)研究院的推薦或認可,，也不意味著所標識的材料或設(shè)備一定是可用于該目的的最佳材料,。 SRM 660c 第 3 頁,，共 5 頁 數(shù)據(jù)分析：使用 TOPAS [8] 中實施的 FPA 方法以及復(fù)制 FPA 模型 [9] 的基于 NIST Python 的代碼分析認證數(shù)據(jù),。雖然 TOPAS 允許使用結(jié)構(gòu)模型進行 Rietveld 分析,，但在 Python 代碼中，峰位置受空間群對稱性的限制,，以允許細化晶格參數(shù)。最初的分析是使用基于 Python 的代碼在使用 20 個數(shù)據(jù)集的整個套件的全局改進中執(zhí)行的,。這允許使用非常有利的泊松計數(shù)統(tǒng)計來確定特定于儀器輪廓函數(shù) (IPF) 的參數(shù),。該分析使用了 Cu Kα1/Kα2 發(fā)射光譜,，包括衛(wèi)星成分，正如 G. H?lzer 等人所描述的那樣,。和 Maskil & Deutsch [10,11],。對用于描述 Cu Kα 發(fā)射光譜的四個洛倫茲輪廓的寬度進行了改進，以評估后單色器的影響 [2],。兩對輪廓的 FWHM 比率,，Kα11 與 Kα12 和 Kα21 與 Kα22，受限于 H?lzer 報告的那些。細化了Cu Kα2線,、衛(wèi)星線和“管尾”[12]的強度和位置。同樣,，約束被應(yīng)用于 Kα21 和 Kα22 線的位置和強度,，以按照 H?lzer 保持整體形狀。使用“全”軸向發(fā)散模型[13],，對入射光束和衍射光束約束為相同的索勒狹縫值進行了改進,。最后，分析包括洛倫茲尺寸擴大的術(shù)語,。除了尺寸擴大項外，從該分析中獲得的參數(shù)值特定于 IPF,，并在后續(xù)分析中固定,。

此證書中報告的微晶尺寸的信息值是從該分析中獲得的,。

TOPAS 用于通過 FPA Rietveld 分析單獨細化數(shù)據(jù)集,。細化的參數(shù)包括比例因子,、用于背景建模的 Chebyshev 多項式項、晶格參數(shù),、試樣位移和衰減項,、洛倫茲尺寸展寬項和結(jié)構(gòu)參數(shù)。使用基于 NIST Python 的代碼,，設(shè)置了第二個全局細化以使用 20 個數(shù)據(jù)集來獲得單個晶格參數(shù),；輪廓位置受空間群對稱性約束，允許獨立細化試樣位移和透明度項,。使用 NIST 基于 Python 的代碼獲得的晶格參數(shù)和使用 TOPAS 分析獲得的 20 個值的平均值在 ± 2 fm 范圍內(nèi)一致,。

使用 TOPAS 的分析結(jié)果用于獲得經(jīng)過驗證的晶格參數(shù),。 Sirota 等人報道的六硼化鑭的熱膨脹。 [14] 用于將晶格參數(shù)值調(diào)整為 22.5 °C,。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析表明,，測量的平均值為 0.415 682 62 nm，k = 2 A 型擴展不確定度為 0.000 000 37 nm,。但是，由于系統(tǒng)誤差導(dǎo)致的 B 類不確定性必須納入認證晶格參數(shù)的不確定性范圍內(nèi),。對認證中使用的數(shù)據(jù)趨勢的考慮導(dǎo)致了 B 類不確定性和所述值的分配,。